Chứng nhân Nhóm đường, sản phẩm từ đường, tinh bột theo Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11482-2:2016

Lời nói đầu

TCVN 11482-2:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.7.2 (1997) Colour of Malt. Visual method;

TCVN 11482-2:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 11482 Malt - Xác định độ màu gồm các phần:

- TCVN 11482-1:2016, Phần 1: Phương pháp quang phổ (Phương pháp chuẩn);

- TCVN 11482-2:2016, Phần 2: Phương pháp so màu.

Malt - Xác định độ màu - Phần 2: Phương pháp so màu 

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định độ màu của dịch đường hóa malt.

Phương pháp này có thể được áp dụng đối với dịch đường hóa sáng màu của tất cả các loại malt.

Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10789:2015, Malt - Xác định hàm lượng chất chiết

Nguyên tắc

Mẫu malt được nghiền và đường hóa theo quy trình quy định trong TCVN 10789:2015. Lọc sản phẩm đường hóa (cháo malt) qua giấy lọc gấp nếp rồi làm trong dịch lọc.

Quan sát màu của ánh sáng từ nguồn sáng chuẩn sau khi truyền qua dịch đường hóa và so sánh với màu của một trong dãy kính màu đã hiệu chuẩn.

 Thuốc thử và vật liệu thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

+ Chất trợ lọc kieselguhr (đất tảo cát).

+ Kali dicromat (K₂Cr₂O₇).

+ Natri nitroprusside ngậm hai phân tử nước (Na₂[Fe(CN)₅N0]^.2H₂0).

+ Dung dịch Hartong

Hòa tan 0,100 g kali dicromat (4.2) và 3,500 g natri nitroprusside ngậm hai phân tử nước (4.3) trong nước (không chứa chất hữu cơ) đựng trong bình thủy tinh có nút đậy dung tích 1 lít và thêm nước đến vạch.

Đảm bảo rằng các dụng cụ thủy tinh sử dụng để chuẩn bị dung dịch không chứa chất hữu cơ, bằng cách xử lý với axit cromic.

Bảo quản dung dịch trong 24 h trước khi sử dụng và giữ nơi tối cho đến khi cần dùng. Trong các điều kiện này, có thể bảo quản đến 1 tháng.

Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

+ Máy so màu, thích hợp để giữ và so màu của tấm kính (5.2) với màu của dịch chiết đựng trong cuvet, đọc màu dựa theo nguồn sáng B. Điều chỉnh thiết bị sao cho ánh sáng không chiếu vào mắt người thực hiện. Ví dụ máy đo màu thích hợp là AVM Neo Comparator “Model Hellige” của hãng AVM Analyseverfahren Veronika Müller, Waltershofener Strasse 7, D-79111 Freiburg, Đức1).

+ Tấm kính màu, gồm bốn bộ, mỗi bộ chín tấm, dùng cho bộ so màu, phủ dải màu từ 2 đến 27 đơn vị màu EBC; các tấm phải được mã hóa bằng các chấm màu vàng.

+ Số đọc màu của các tấm kính màu (5.2) có thể được đo với bước nhảy từ 0,5 đến 1 đơn vị EBC.

+ Cuvet thủy tinh quang học, có chiều dài đường quang 40, 25, 20 và 5 mm, sử dụng cùng với máy so màu.

+ Phễu lọc, loại 165 mm bằng nhựa hoặc 150 mm bằng thủy tinh.

+ Giấy lọc gấp nếp, đường kính 32 cm.

+ Màng lọc, cỡ lỗ 0,2 µm.

+ Máy ly tâm tốc độ cao, có thể vận hành ở tốc độ trên 5 000 r/min.

Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015 ^[1].

Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch thử

Chuẩn bị dịch đường hóa theo TCVN 10789:2015 và lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.5). Đảm bảo quá trình lọc và thu dịch đường hóa không bị bốc hơi và chịu ảnh hưởng của ánh sáng mạnh.

Xác định độ hấp thụ của dịch lọc ở 700 nm. Dịch lọc được coi là sáng màu nếu độ hấp thụ ở 700 nm so với nước là thấp hơn 0,02. Nếu dịch lọc không sáng màu thì làm trong bằng cách thêm chất trợ lọc kieselguhr (4.1) đến nồng độ 50 g/lít. Xoay bình chứa dịch lọc cùng với chất trợ lọc và để yên 5 min. Rót dịch lọc vào phễu lọc (5.4), loại bỏ phần dịch lọc ban đầu. Nếu vẫn còn cặn mịn gây đục thì lọc lại qua màng lọc 0,2 µm (5.6), loại bỏ phần dịch lọc ban đầu.

CHÚ THÍCH: Quá trình lọc nêu trên có thể khử màu và khử cặn gây đục.

Cũng có thể làm trong dịch lọc bằng cách ly tâm với tốc độ trên 5 000 r/min trong ống đậy kín, không để sinh nhiệt vì nhiệt có thể gây ảnh hưởng (làm đậm màu).

Phép xác định

LƯU Ý: Người mắc bệnh mù màu không được thực hiện phép so màu.

Sử dụng cuvet 40 mm (5.3) để đo màu đối với dịch lọc (dung dịch thử) trong dải dưới 10 đơn vị EBC (độ màu 10 đơn vị EBC được đo trong cuvet 25 mm). Sử dụng cuvet 25 mm (5.3) để đo màu trong dải từ 10 đến 27 đơn vị EBC. Đối với dịch đường hóa sẫm màu hơn, có thể dùng cuvet có chiều dài đường quang thích hợp để đảm bảo số đọc nằm trong dải từ 20 đến 27 đơn vị EBC hoặc pha loãng dịch đường hóa với nước và đo độ màu trong cuvet chuẩn 25 mm.

Kiểm tra màu bằng dung dịch Hartong

Đo màu của dung dịch Hartong (4.4) trong cuvet 40 mm (5.3), cuvet này có số đọc chuẩn là 15 đơn vị EBC (trung bình của 128 lần quan sát là 14,9 đơn vị EBC). Các số đọc riêng lẻ có thể cao hơn hoặc thấp hơn một chút so với số đọc nêu trên. Khi đó, chỉnh kết quả bằng tỉ lệ phần trăm chênh lệch so với số đọc chuẩn.

Thực hiện phép thử này định kì hàng tuần.

Biểu thị kết quả

Kết quả đo được biểu thị theo dịch đường hóa thu được từ 450 g cháo malt.

Tính độ màu của dịch đường hóa, C_25 mm, biểu thị theo theo đơn vị EBC, được chuẩn hóa theo dịch đường hóa không pha loãng trong cuvet 25 mm, sử dụng công thức sau:

trong đó:

C_450 g là độ màu đo được của dịch đường hóa thu được từ 450 g phần mẫu thử;

F là hệ số pha loãng;

25 là chiều dài đường quang của cuvet chuẩn hóa, tính bằng milimet (mm);

L là chiều dài đường quang của cuvet đo, tính bằng milimet (mm).

Biểu thị độ màu đã chuẩn hóa đến 2 chữ số có nghĩa, tức là một chữ số thập phân với số đọc nhỏ hơn 10 và làm tròn đến số nguyên gần nhất nếu số đọc từ 10 đến 100.

Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu dịch đường hóa malt tại 7 mức trong dải độ màu từ 2,5 đến 6,5 đơn vị màu EBC. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị r₉₅ = 0,3.

Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị R₉₅ = 1,0.

Báo cáo thử nghiệm

+ Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

+ mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

+ phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

+ phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

+ mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

+ kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.