Chứng nhận Nhóm sản phẩm thực phẩm Theo tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7729:2007 ISO 5537:2004

Lời nói đầu

TCVN 7729:2007 hoàn toàn tương với ISO 5537:2004

TCVN 7729:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm của tất cả các loại sữa bột.

Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

Độ ẩm (moisture content)

Phần khối lượng của các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Độ ẩm được biểu thị theo phần trăm khối lượng.

Nguyên tắc

Phần mẫu thử được sấy khô 5 h trong tủ sấy ở 87 ^oC, không khí khô được đi qua khắp phần mẫu thử. Xác định hao hụt khối lượng phần mẫu thử (liên quan đến hàm lượng nước "không liên kết hóa học".

Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử ngiệm thông thường và cụ thể như sau:

+ Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc được đến 0,1 mg.

+ Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 87 ^oC ± 1 ^oC khắp buồng làm việc, có thông gió cưỡng bức, kiểm soát được sự ổn định nhiệt độ, có các bộ phận sau đây (xem hình A.1).

+  Khối kim loại, có các rãnh đường kính 4,3 mm để giữ các cột (4.4) trong tủ sấy.

+ Ống đồng, dài 1 500 mm, đường kính trong 2 mm, được nối với khối kim loại trong tủ sấy.

+  Bộ ổn định áp suất, có bộ khống chế có thể chuyển 33 ml/min không khí khô vào mỗi cột trong tủ sấy.

+  Ống, bằng polycacbonat, dài 350 mm, đường kính 40 mm, được nhồi bằng silica gel có chỉ thị độ ẩm.

+  Silica gel phải được sấy khô ở 150 ^oC nhiều hơn 12 h trước khi sử dụng. Dùng khí nén khô (4.11), chỉ thị độ ẩm không được thay đổi màu.

+  Tủ hút ẩm, chứa silica gel mới được sấy khô có chỉ thị độ ẩm.

+  Cột, bằng polypropylen cứng (Phenomenex 1213-10211)[1]⁾ dài 90 mm, đường kính trong 20 mm, có hai bộ lọc polyetylen (Penomenex 1212-1023)¹, một đầu vuốt nhỏ để lắp vừa vào khối kim loại (4.2.1).

+ Nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp, bằng polyetylen mềm (Emergo 20273 B198 và 20371 U1)¹⁾.

+ Vật chứa, thích hợp để giữ các cột (4.4).

+ Vật chứa, thích hợp để giữ các nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp (4.5).

+  Đũa, bằng polyvinyl clorua (PVC), dài 120 mm, đường kính 18 mm, thích hợp cho việc đặt các bộ lọc polyetylen vào cột (4.4).

+ Bộ kẹp, thích hợp để lấy bộ lọc polyetylen ra khỏi cột (4.4).

+ Máy đo màng xà phòng, thích hợp cho việc đo tốc độ 33 ml/min.

+ Khí nén khô, có áp suất tối thiểu 200 kPa, độ ẩm £ 0,01 mg H₂O trên lít ở áp suất không khí, không chứa chất hữu cơ. Chỉ sử dụng các ống kim loại để nối nguồn khí nén vào dụng cụ trong tủ sấy (4.2).

+ Dụng cụ, bằng thủy tinh, có nắp đậy kín khí.

CHÚ THÍCH Các dụng cụ được đề cập trong 4.2 và 4.4 đến 4.8 có bán sẵn trên thị trường (ví dụ Elbanton và Funke Gerber)[2]⁾.

Lấy mẫu

Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng mẫu đại diện và không bị thay đổi hoặc hư hỏng trong quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).

Chuẩn bị mẫu thử

Chuyển toàn bộ mẫu thử vào dụng cụ (4.12) khô, đậy kín, có dung tích lớn khoảng gấp đôi thể tích mẫu. Trộn kỹ bằng cách xoay và lắc mạnh vật chứa mẫu.

Sau khi mẫu đã được trộn kỹ như trên, nếu mẫu vẫn không đồng nhất thì sử dụng phương án lấy mẫu thống kê.

Cách tiến hành

Chuẩn bị cột

Để bộ điều chỉnh áp suất ổn định ở khoảng 100 kPa. Đo dòng không khí tại mỗi rãnh, sử dụng máy đo màng xà phòng (4.10). Tính tốc độ dòng trung bình cho mỗi rãnh. Nếu cần, chỉnh áp suất để thu được tốc độ dòng không khí trung bình là 33 ml/min ở mỗi rãnh.

Tháo cả hai nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp ra khỏi cột (4.4). Đặt các nắp này vào vật chứa (4.7) và bảo quản ở nhiệt độ phòng.

Đặt cột có các bộ lọc đúng vị trí như ở hình A.1, vào khối kim loại (4.2.1) trong tủ sấy (4.2) đặt ở 87 ^oC ít nhất 1 h.

Khi đặt cột vào vị trí, sử dụng áp suất nhẹ để làm cho kín khí.

Lấy cột ra khỏi tủ sấy và đậy bằng nắp chất liệu tổng hợp (xem 7.1.2). Đặt cột đã đậy vào vật chứa (4.6) với các cột khác đã chuẩn bị. Đặt vật chứa và các cột vào tủ hút ẩm (4.3). Đóng tủ hút ẩm và để trong khoảng 60 min ± 5 min cho nguội hẳn.

Chuẩn bị phần mẫu thử

Sau khi nguội (7.1.4), mỗi lần lấy một cột đậy kín ra khỏi vật chứa trong khi vẫn để nguyên vật chứa trong tủ hút ẩm. Sau khi lấy cột ra, đóng ngay tủ. Cân cột đậy kín chính xác đến 1 mg, ghi khối lượng đến bốn chữ số thập phân.

Tháo nắp đậy bằng chất liệu tổng hợp ra khỏi cột đã cân trước (7.2.1). Dùng kẹp (4.9) lấy bộ lọc phía trên ra khỏi cột. Giữ nắp đậy và bộ lọc nơi khô trong phòng cân.

Cho 5,0 g ± 0,3 g mẫu thử đã chuẩn bị (điều 6) vào cột. Dùng đũa (4.8) đặt bộ lọc phía trên trở lại vị trí ở trong cột. Lau sạch hết sữa bột phía trên bộ lọc bằng khăn giấy sạch. Đậy cột bằng hai nắp đậy (xem 7.2.2).

Cân ngay cột đã được đậy kín chính xác đến 1 mg, ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân. Mở tủ hút ẩm, cho cột trở lại vật chứa và đậy nắp lại.

Khi phép phân tích cần nhiều hơn một mẫu thử, thì chuẩn bị tất cả các phần mẫu thử bằng cách lặp lại quy trình từ 7.2.1 đến 7.2.4 đối với từng phần mẫu thử riêng biệt. Mỗi lần chỉ xử lý một cột.

Xác định

Mở tủ hút ẩm. Một lần lấy một cột đậy kín với phần mẫu thử đã chuẩn bị (xem 7.2.4) ra khỏi vật chứa. Tháo cả hai nắp đậy ra khỏi mỗi cột. Đặt các nắp đậy vào vật chứa (4.7) và để ở nhiệt độ phòng.

Đặt từng cột cùng với lượng chứa bên trong vào khối kim loại (4.2.1) đã được đặt trong tủ sấy (4.2). Đóng ngay tủ sấy. Sấy khô các cột trong tủ sấy (4.2) đặt ở 87 ^oC trong 5 h.

Sau khi sấy, lấy từng cột ra khỏi khối kim loại. Đóng cả hai nắp cột. Mở tủ hút ẩm và đặt các cột đã sấy khô cùng với lượng chứa bên trong vào lại vật chứa (4.6). Đóng ngay tủ hút ẩm sau khi đặt cột cuối cùng vào vật chứa. Để yên cho nguội hẳn trong 60 min ± 5 min.

Sau khi nguội (xem 7.3.3), mở tủ hút ẩm và trong trường hợp có nhiều hơn một mẫu thử thì mỗi lần lấy ra khỏi vật chứa một cột trong khi vật chứa vẫn còn để trong tủ sấy. Đóng ngay tủ sau mỗi lần lấy cột ra. Cân cột đậy kín chính xác đến 1 mg, ghi khối lượng của cột đến bốn chữ số thập phân.

Tính toán và biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả

Làm tròn kết quả đến hai chữ số thập phân.

Độ chụm

Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập thu được, khi sử dụng cùng phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích sử dụng cùng một thiết bị, tiến hành trong cùng một phòng thử nghiệm, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,15 %;

Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ thu được, khi sử dụng cùng phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,20 %.

Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

+ mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

+ phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

+ phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

+ tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

+ kết quả thử nghiệm thu được; hoặc nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.