Chứng nhận Nhóm bột cà ri theo tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11451:2016

Lời nói đầu

TCVN 11451:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 2253:1999;

TCVN 11451:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

BỘT CÀ RI - CÁC YÊU CẦU

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu đối với bột cà ri được sử dụng làm thành phần tạo hương trong quá trình sản xuất thực phẩm và thương mại quốc tế.

Các khuyến cáo liên quan đến điều kiện bảo quản và vận chuyển được nêu trong Phụ lục A.

Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4888 (ISO 676), Gia vị - Tên gọi.

TCVN 4889 (ISO 948), Gia vị - Lấy mẫu.

TCVN 4892 (ISO 1208), Gia vị - Xác định tạp chất.

TCVN 5484 (ISO 930), Gia vị - Xác định tro không tan trong axit.

TCVN 7038 (ISO 928), Gia vị -Xác định tro tổng số.

TCVN 7039 (ISO 6571), Gia vị và gia vị thảo mộc - Xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi (Phương pháp chưng cất bằng hơi nước)

TCVN 7040 (ISO 939), Gia vị - Xác định độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi cuốn.

Các yêu cầu

+ Mô tả và thành phần

Bột cà ri là sản phẩm thu được bằng cách nghiền và trộn các gia vị sạch, khô và trong tình trạng tốt. Có thể sử dụng các loại gia vị được liệt kê trong TCVN 4888 (ISO 676).

Tỷ lệ các loại gia vị được sử dụng trong bột cà ri không được thấp hơn 85 % (khối lượng). Các loại gia vị tạo nên hỗn hợp phải đáp ứng các yêu cầu trong các tiêu chuẩn có liên quan, nếu có.

Bột cà ri có thể chứa nguyên liệu chứa tinh bột thực phẩm (bản chất của nguyên liệu đó phải được công bố) và mức phải được xác định bằng phương pháp quy định trong Phụ lục B. Bột cà ri có thể chứa muối natri clorua thực phẩm với tỷ lệ không được vượt quá 5 % (khối lượng) khi được xác định bằng phương pháp nêu trong Phụ lục C. Chỉ sử dụng các chất tạo màu nhân tạo trong danh mục được phép sử dụng1).

+ Mùi và hương

Hương của bột cà ri phải đặc trưng cho sản phẩm, sạch, mới và hăng. Không được có mùi lạ và không được có mùi ôi hoặc mốc.

CHÚ THÍCH  Bột cà ri có thể có mùi hăng nhiều hay ít phụ thuộc vào thành phần cấu thành.

+ Côn trùng, nấm mốc v.v...

Bột cà ri không được chứa xác côn trùng, mảnh xác côn trùng và chất nhiễm bẩn của động vật gặm nhấm có thể nhìn thấy được bằng mắt thường hoặc dùng kính phóng đại khi cần đối với trường hợp đặc biệt. Nếu độ phóng đại vượt quá 10 lần thì phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Trong trường hợp tranh chấp, việc nhiễm bẩn bột cà ri phải được xác định bằng phương pháp nêu trong TCVN 4892 (ISO 1208).

+ Hạt thô

Bột cà ri không được chứa các hạt thô, có độ mịn như quy định trong tiêu chuẩn hoặc theo yêu cầu của bên mua.

+ Yêu cầu về hóa học

Bột cà ri phải đáp ứng các mức yêu cầu nêu trong Bảng 1 khi được kiểm tra bằng các phương pháp quy định.

Bảng 1 - Các yêu cầu về hóa học đối với bột cà ri

Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948).

Phương pháp thử

Các mẫu bột cà ri phải được phân tích để đảm bảo đáp ứng các yêu cầu của tiêu chuẩn này, theo các phương pháp thử nêu trong 3.1.3, 3.3 và Bảng 1.

Bao gói và ghi nhãn

+ Bao gói

Bột cà ri phải được đóng gói trong các bao bì kín khí, sạch và lành lặn được làm từ vật liệu không ảnh hưởng đến sản phẩm, bảo vệ được sản phẩm không bị hấp thụ ẩm và thất thoát chất bay hơi.

Bao bì phải phù hợp với mọi quy định về bảo vệ môi trường.

+ Ghi nhãn

Các nội dung cụ thể dưới đây phải được ghi trực tiếp lên mỗi bao gói hoặc phải được ghi trên nhãn đính kèm bao gói:

a) tên sản phẩm, tên thương mại hoặc tên nhãn hiệu, nếu có;

b) tên và địa chỉ nhà sản xuất hoặc đóng gói;

c) số lô hàng hoặc số mã;

d) khối lượng tịnh;

e) nơi sản xuất;

f) tên của gia vị hoặc các thành phần khác được dùng để chế biến bột cà ri theo thứ tự giảm dần về tỷ lệ khối lượng của chúng;

g) loại tinh bột, nếu có và bản chất của nó;

h) mọi thông tin khác do bên mua yêu cầu, như ngày đóng gói và có thể viện dẫn tiêu chuẩn này.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các khuyến cáo liên quan đến việc bảo quản và vận chuyển

Bột cà ri phải được sản xuất và bao gói trong điều kiện vệ sinh.

Bao gói bột cà ri phải được bảo quản trong phòng kín, bảo vệ tốt tránh ánh nắng, mưa và nhiệt độ cao.

Các phòng bảo quản phải khô, không có mùi không mong muốn, có khả năng chống lại sự xâm nhập của côn trùng và sâu bọ. Hệ thống thông gió phải kiểm soát được để thông gió tốt trong điều kiện khô và kín gió trong điều kiện ẩm ướt. Trong kho bảo quản, cần có sẵn các thiết bị thích hợp để xông khói khử trùng.

Khi được xử lý và vận chuyển, các bao gói cần tránh được mưa, ánh nắng mặt trời hoặc các nguồn nhiệt độ cao, tránh mùi không mong muốn và tránh nhiễm bẩn chéo, đặc biệt là trong các khoang chứa của tàu chở hàng.

Phụ lục B

(Quy định)

Xác định hàm lượng tinh bột - Phương pháp thủy phân axit

+ Nguyên tắc

Tinh bột được chiết ra khỏi bột cà ri được thủy phân và chuẩn độ bằng dung dịch Fehling chuẩn và xác định sơ bộ hàm lượng dextrose trong mẫu thử. Hàm lượng dextrose được xác định từ giá trị độ chuẩn và hàm lượng tinh bột được tính từ giá trị này.

+ Thuốc thử

Dietyl ete

Etanol, 10 % (thể tích).

Axit clohydric, 2,5 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách trộn 20 ml axit clohydric đậm đặc (ρ = 1,16 g/ml) với 200 ml nước.

Dung dịch natri cacbonat, nồng độ 20 g/l.

Dung dịch gốc dextrose:

Hòa tan chính xác 10 g dextrose khan trong nước đựng trong bình chia độ một vạch 1 000 ml. Thêm 2,5 g axit benzoic vào dung dịch này. Lắc nhẹ để hòa tan axit benzoic và pha loãng đến vạch bằng nước. Không sử dụng dung dịch này sau 48 h.

Dung dịch chuẩn dextrose:

Pha loãng một phần đã biết dung dịch gốc dextrose (B.2.5) bằng nước chứa 0,25 g/l axit benzoic đến một nồng độ mà cần đến nhiều hơn 15 ml nhưng ít hơn 50 ml để khử tất cả đồng trong dung dịch Fehling (B.2.8) dùng để chuẩn độ. Lưu ý nồng độ dextrose khan trong dung dịch này tính bằng miligam trên 100 ml (xem Chú thích). Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

CHÚ THÍCH Khi lấy 10 ml dung dịch Fehling để chuẩn độ thì sử dụng dung dịch dextrose chuẩn chứa từ 0,11 g/1 đến 0,30 g/l dextrose khan là thích hợp.

Dung dịch chỉ thị xanh metylen:

Hòa tan 0,2 g xanh metylen trong nước và thêm nước đến 100 ml.

Dung dịch Fehling (cải biến Soxhlet):

+ Chuẩn bị

Ngay trước khi dùng, trộn các thể tích bằng nhau của dung dịch A và dung dịch B như sau:

Dung dịch A: Hòa tan 34,64 g đồng sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) vào nước đựng trong bình định mức 500 ml. Thêm 0,5 ml axit sulfiric đậm đặc (ρ = 1,84 g/ml) và thêm nước đến 500 ml. Lọc hoặc gạn, nếu cần.

Dung dịch B: Hòa tan 173 g kali natri tartrat (KNaC₄H₄O₆.4H₂O) và 50 g natri hydroxit vào nước đựng trong bình định mức. Thêm nước đến 500 ml và để yên dung dịch 2 ngày. Lọc hoặc gạn dung dịch, nếu cần.

+ Chuẩn hóa dung dịch Fehling

Rót dung dịch chuẩn dextrose (B.2.6) vào buret 50 ml (xem Chú thích 2). Tìm độ chuẩn độ (nghĩa là thể tích dung dịch chuẩn dextrose cần để khử tất cả đồng trong 10 ml dung dịch Fehling) tương ứng với nồng độ dung dịch chuẩn dextrose, sử dụng Bảng B.1.

CHÚ THÍCH 1  Nếu dung dịch chuẩn dextrose có chứa 167,0 mg dextrose khan/100 ml, thì độ chuẩn độ tương ứng là 30 ml.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling cho vào bình nón 300 ml và cho chảy từ buret gần như toàn bộ dung dịch chuẩn dextrose cần thiết để khử tất cả đồng, sao cho cần không quá 1 ml để kết thúc chuẩn độ. Đun sôi nhẹ lượng chứa trong bình trong 2 min. Tại thời điểm cuối 2 min đun sôi, thêm 1 ml dung dịch chất chỉ thị xanh metylen (B.2.7) mà vẫn giữ dung dịch sôi. Trong khi lượng chứa trong bình tiếp tục sôi, bắt đầu thêm dung dịch chuẩn dextrose (B.2.6) (một hoặc hai giọt liên tiếp) từ buret cho đến khi màu xanh của chất chỉ thị vừa biến mất. Quá trình chuẩn độ phải kết thúc trong 1 min sao cho lượng chứa trong bình sôi liên tục trong 3 min. Ghi lại độ chuẩn.

Nhân độ chuẩn (thu được bằng cách chuẩn độ trực tiếp) với số miligam dextrose khan trong 1 ml dung dịch chuẩn dextrose để thu được hệ số dextrose. So sánh hệ số này với hệ số dextrose nêu trong Bảng B.1 và xác định hệ số hiệu chính, nếu có, áp dụng cho hệ số dextrose lấy từ Bảng B.1.

CHÚ THÍCH 2  Trong khi thêm dung dịch dextrose vào hỗn hợp phản ứng, buret có thể được giữ bằng tay ở phía trên bình. Các buret có thể được gắn với một ống xả nhỏ, uốn cong hai lần ở góc phải, vì vậy thân buret có thể giữ được hơi nước trong khi thêm các dung dịch. Buret có vòi thủy tinh là không thích hợp vì vòi bị nóng bởi hơi nước và có khả năng bị tắc.

Cần lưu ý rằng với cả hai phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích và chuẩn độ tiêu chuẩn, thì bình chứa hỗn hợp phản ứng được giữ phía trên ngọn lửa trong suốt quá trình chuẩn độ.

+ Ví dụ

+ Dụng cụ, thiết bị

Chỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể dưới đây.

Bình định mức một vạch, dung tích 1 000 ml, 500 ml và 250 ml.

Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ± 0,001 g.

Buret, dung tích 50 ml.

Bình nón, dung tích 300 ml.

Bộ ngưng hồi lưu

+ Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Chiết 0,5 g bột cà ri đã được cân chính xác bằng năm phần dietyl ete (B.2.1) mỗi phần 10 ml, sau đó cho dung dịch qua giấy lọc để giữ lại hoàn toàn các hạt tinh bột nhỏ nhất. Cho bay hơi dietyl ete ra khỏi phần cặn và rửa bằng 150 ml etanol (B.2.2). Cẩn thận rửa sạch phần cặn trên giấy lọc bằng 200 ml nước lạnh. Gia nhiệt trong 2 h phần cặn không hòa tan cùng 220 ml axit clohydric loãng (B.2.3) trong bình được nối với bộ ngưng hồi lưu (B.3.5). Làm nguội và trung hòa bằng dung dịch natri cacbonat (B.2.4). Chuyển định lượng dung dịch tương ứng vào bình 250 ml và thêm nước đến vạch.

Phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích:

Rót dung dịch mẫu thử (B.4.1) vào buret 50 ml (dung dịch này có thể được lọc nếu không trong) (xem chú thích 2 trong B.2.8.2). Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling (B.2.8) cho vào bình nón 300 ml và để 15 ml dung dịch từ buret chảy vào. Không pha loãng thêm, gia nhiệt lượng chứa trong bình trên một tấm lưới kim loại đến sôi. Sau khi dung dịch sôi khoảng 15 s, có thể coi như hầu hết đồng đã bị khử sau đó thêm 1 ml dung dịch chỉ thị xanh metylen (B.2.7). Tiếp tục đun sôi lượng chứa trong bình từ 1 min đến 2 min tính từ lúc bắt đầu sôi và sau đó thêm từ buret các lượng nhỏ dung dịch (mỗi lần 1 ml hoặc ít hơn), giữa các lần thêm để dung dịch sôi trong khoảng 10 s cho đến khi màu xanh của chất chỉ thị vừa biến mất (xem Chú thích 1).

Trong trường hợp vẫn còn xuất hiện nhiều đồng chưa bị khử sau khi đun sôi 15 s hỗn hợp dung dịch Fehling với 15 ml dung dịch đã được chuẩn bị, thì thêm từ buret các lượng dung dịch lớn hơn (nhiều hơn 1 ml mỗi lần, theo ước tính) và để hỗn hợp sôi 15 s sau mỗi lần thêm.

Lặp lại việc thêm dung dịch ở các khoảng thời gian 15 s cho đến khi việc thêm một lượng lớn dung dịch mẫu thử là không an toàn. Ở giai đoạn này, tiếp tục đun sôi thêm 2 min, sau đó thêm 1 ml chất chỉ thị và kết thúc chuẩn độ bằng cách thêm các lượng nhỏ dung dịch mẫu thử (ít hơn 1 ml mỗi lần) (xem Chú thích 2)

CHÚ THÍCH 1  Không nên bổ sung chất chỉ thị cho đến khi gần đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, vì chất chỉ thị giữ nguyên màu sắc cho đến khi gần như đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ và vì vậy không đưa ra cảnh báo để người phân tích thao tác từ từ.

CHÚ THÍCH 2:  Khi người phân tích đã có kinh nghiệm đối với phương pháp, thì thường có thể thu được các kết quả chính xác liên tiếp bởi một đánh giá đơn lẻ bằng phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích. Vì có thể thu được độ chính xác lớn nhất của phương pháp nên cần tiến hành chuẩn độ lần hai bằng phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn (B.4.3).

Phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling (B.2.8) cho vào bình nón 300 ml và cho chảy từ buret gần như toàn bộ dung dịch mẫu thử cần thiết để khử tất cả đồng (xác định được trong B.4.2), nếu có thể, cần không quá 1 ml để kết thúc chuẩn độ. Đun sôi nhẹ lượng chứa trong bình trong 2 min. Tại thời điểm cuối 2 min đun sôi, thêm 1 ml dung dịch chất chỉ thị xanh metylen (B.2.7) mà vẫn giữ dung dịch sôi. Trong khi lượng chứa trong bình vẫn tiếp tục sôi, bắt đầu thêm dung dịch (một hoặc hai giọt cùng một lúc) từ buret cho đến khi màu xanh của chất chỉ thị vừa biến mất (xem Chú thích 1 trong B.4.2). Quá trình chuẩn độ phải kết thúc trong 1 min sao cho lượng chứa trong bình sôi liên tục trong 3 min.

+ Tính kết quả

Xem Bảng B.1 đối với hệ số dextrose tương ứng với độ chuẩn (được xác định như trong B.4.3) và sử dụng hệ số hiệu chính được xác định từ trước đó trong B.2.8.2. Tính hàm lượng dextrose trong dung dịch mẫu thử (B.4.1) như sau:

Trong đó:

Thay vì sử dụng 10 ml dung dịch Fehling, thì có thể sử dụng một phần 25 ml dung dịch Fehling trong suốt quá trình [bao gồm cả quá trình chuẩn hóa dung dịch Fehling (B.2.8.2)]. Trong trường hợp này, dung dịch dextrose chuẩn được sử dụng trong quá trình chuẩn hóa dung dịch Fehling và dung dịch mẫu thử (B.4.1) phải chứa từ 0,25 g/l đến 0,75 g/l dextrose khan, sử dụng Bảng B.2 để tính kết quả.

Đối với phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn, Bảng B.1 và Bảng B.2 cho thấy các giá trị tương ứng với toàn bộ số mililit của các dung dịch đường, các giá trị trung gian thu được bằng phương pháp nội suy.

Hàm lượng tinh bột (tính theo chất khô), w_S, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

Trong đó

Bảng B.1 - Hệ số dextrose đối với 10ml dung dịch Fehling

Bảng B.2 - Hệ số dextrose đối với 25 ml dung dịch Fehling

Phụ lục C

(Quy định)

Xác định hàm lượng natri clorua

+ Thuốc thử

Axit nitric loãng

Pha loãng 1 phần thể tích axit nitric đậm đặc (r = 1,42 g/ml) với 4 phần thể tích nước. Đun sôi dung dịch cho đến khi mất màu để loại bỏ các oxit của nitơ có hóa trị thấp hơn.

Dung dịch bạc nitrat chuẩn, nồng độ 0,1mol/l.

Dung dịch chỉ thị sắt (III), dung dịch amoni sắt (III) sulfat bão hòa [FeNH₄(SO₄)₂.12H₂O].

Dung dịch kali thiocyanat chuẩn, nồng độ 0,1 mol/l.

+ Thiết bị, dụng cụ

Đĩa platin

Bình nón

+ Cách tiến hành

Cân khoảng 5,0 g bột cà ri vào đĩa platin và xác định hàm lượng tro tổng số theo phương pháp quy định trong TCVN 7038 (ISO 928). Hòa tan tro vào nước nóng. Lọc và tráng rửa kỹ đĩa cùng phần cặn bằng nước nóng cho đến khi loại bỏ hết clorua. Thu lấy dịch lọc và nước rửa vào bình nón (C.2.2). Thêm một thể tích xác định dung dịch bạc nitrat chuẩn (C.1.2) (hơi dư), 5 ml dung dịch chỉ thị (C.1.3) và một vài mililit axit nitric loãng (C.1.1). Chuẩn độ bạc nitrat dư với dung dịch kali thiocyanat chuẩn (C.1.4) cho đến khi xuất hiện màu nâu nhạt bền.

+ Tính kết quả

Tính hàm lượng natri clorua theo công thức 

Trong đó:

1) Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 của Bộ trưởng Bộ Y tế hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm và Thông tư số 08/2015/TT-BYT ngày 11/5/2015 của Bộ trưởng Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung một số quy định trong Thông tư số 27/2012/TT-BYT.