Chứng nhận Nhóm xà phòng mỹ phẩm theo tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6970:2001

Kem giặt tổng hợp gia dụng

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho kem giặt tổng hợp gia dụng sử dụng nguyên liệu là các chất hoạt động bề mặt dễ bị phân huỷ sinh học và một số chất phụ gia khác.

Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696-1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5454 - 1999 (ISO 607-1980) Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa  Phương pháp phân chia mẫu.

TCVN 5456 - 91 Chất tẩy rửa tổng hợp. Phương pháp xác định chỉ số nồng độ ion hidro (độ pH). TCVN 5491 - 91 (ISO 8212-1986) Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa. Lấy mẫu trong sản xuất.

TCVN 6969 - 2001 Phương pháp thử độ phân huỷ sinh học của chất tẩy rửa tổng hợp.

Yêu cầu kỹ thuật

+ Kem giặt tổng hợp gia dụng có chất lượng phù hợp với các quy định trong bảng 1 và bảng 2.

Bảng 1 - Các chỉ tiêu ngoại quan

Bảng 2 - Các chỉ tiêu chất lượng

Phương pháp thử

+ Quy định chung

Hoá chất dùng để phân tích là loại TKPT hoặc TKHH

Nước cất sử dụng theo TCVN 4851 - 89 ( ISO 3696-1987).

Cân phân tích có độ chính xác tối thiểu đến 0,001 g.

+ Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5454 : 1999 và TCVN 5491 : 1991 với lượng mẫu trung bình tối thiểu là 1000 g.

Mẫu thí nghiệm được cho vào bình sạch, khô, có nút kín, ngoài bình có nhãn ghi:

tên chất tẩy rửa;

tên nơi sản xuất;

ngày sản xuất;

ngày và nơi lấy mẫu;

ký hiệu tiêu chuẩn.

+ Đánh giá ngoại quan sản phẩm

Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 500 ml. Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến hành ở nơi có đủ ánh sáng, tránh ánh sáng trực tiếp và không có mầu sắc khác ở gần và không có mùi lạ. Quan sát các đặc tính sau:

Trạng thái: Mô tả trạng thái quan sát được, đặc biệt lưu ý về tính đồng nhất của sản phẩm.

Mầu sắc: Mô tả mầu sắc quan sát được.

Mùi: Mô tả mùi cảm nhận được.

Thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 10 0C : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và đặt ở bình ổn nhiệt 10 0C, sau một tuần lấy mẫu ra quan sát.

Thử mẫu ở nhiệt độ lớn hơn 45 0C : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và đặt ở bình ổn nhiệt 45 0C, sau hai ngày lấy mẫu ra quan sát.

Đánh giá mẫu thử theo các yêu cầu qui định ở điều 3.1 bảng 1.

+ Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt

Nguyên tắc:

Các chất hoạt động bề mặt được tách khỏi kem giặt bằng etanol và được tính sau khi trừ đi những thành phần khác cũng tan trong etanol như natri clorua, natri cacbonat.

Chuẩn độ muối clorua (quy ra NaCl) bằng bạc nitrat với chỉ thị mầu kali cromat.

Chuẩn độ muối natri cacbonat bằng axit theo chỉ thị metyl da cam.

Hoá chất và thuốc thử:

etanol 990;

bạc nitrat, dung dịch 0,1 N;

kali cromat, dung dịch 10 %;

axit nitric, dung dịch 1 : 4 và 0,1 N;

methyl da cam, dung dịch 0,1 %;

magie nitrat, dung dịch 20 %.

Thiết bị và dụng cụ:

tủ sấy duy trì ở nhiệt độ 105 0C  2 0C;

bếp cách thuỷ;

bình hút ẩm;

bình tam giác dung tích 100 ml;

cốc thuỷ tinh, dung tích 250 ml;

buret 25 ml.

+ Cách tiến hành

Xác định tổng hàm lượng chất tan trong etanol:

Cân khoảng 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc thuỷ tinhdung tích 250 ml, thêm vào đó 50 ml etanol. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng trên bếp cách thuỷ và khuấy cho mẫu phân tán
hoàn toàn. Lọc mẫu qua giấy lọc băng vàng vào bình tam giác dung tích 100 ml đã được sấy khô và cân trước đến khối lượng không đổi m0 (chính xác đến 0,001 g). Tiếp tục quá trình hoà tan trên hai lần nữa, mỗi lần với 20 ml etanol. Thu gộp tất cả dung dịch lọc vào bình tam giác trên, và cô nhẹ bình này trên bếp cách thuỷ cho đến khi chỉ còn lại cặn. Sấy bình tam giác này ở nhiệt độ
105 0C đến khối lượng không đổi. Để nguội đến nhiệt độ phòng và cân (chính xác đến 0,001 g) được giá trị m1 .

Xác định hàm lượng natri cacbonat tan trong etanol:

Hoà tan phần cặn sau khi xác định chất tan trong etanol ở điều 4.4.4.1 trong 30 ml nước nóng, để nguội, thêm vài giọt chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ bằng axit nitric 0,1 N đến khi mầu của dung dịch chuyển từ vàng sáng sang da cam, dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định clorua.

Xác định hàm lượng muối clorua tan trong etanol:

Dung dịch sau khi xác định natri cacbonat ở điều 4.4.4.2 được điều chỉnh đến pH = 6 - 8 bằng dung dịch axit nitric 1+4, thêm 10 ml magie nitrat, đun nóng trên bếp cách thuỷ đến khi xuất hiện kết tủa, lọc và rửa kỹ kết tủa, thu hồi dung dịch lọc vào bình tam giác, thêm vào 1 ml dung dịch kali cromat 10 %. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N đến khi xuất hiện mầu đỏ gạch, thể tích chuẩn độ là V1. Đồng thời tiến hành một mẫu trắng, thể tích là V2.  

+ Tính kết quả

Tổng hàm lượng chất tan trong etanol:

Tổng hàm lượng chất tan trong etanol (X1), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

m0 - khối lượng của bình, tính bằng gam;

(m1 - m0) - khối lượng của cặn ở trong bình, tính bằng gam;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Hàm lượng natri cacbonat tan trong etanol:

Hàm lượng natri cacbonat tan trong etanol (X2), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

V - thể tích axit nitric 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít;

0,0053 - lượng gam natri cacbonat tương ứng với 1 ml axit nitric 0,1 N;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Hàm lượng muối clorua tan trong etanol:

Hàm lượng muối clorua tan trong etanol (X3), quy ra NaCl, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

V1 - thể tích bạc nitrat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít;

V2 - thể tích bạc nitrat0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

0,0058 - lượng gam natri clorua tương ứng với 1ml bạc nitrat 0,1N.

Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol:

Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol (X) tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

X = X1 - (X2 + X3)

trong đó

X1 - tổng hàm lượng chất tan trong etanol, tính bằng %;

X2 - hàm lượng natri cacbonat tan trong etanol, tính bằng %;

X3 - hàm lượng natri clorua tan trong etanol, tính bằng %.

+ Độ chính xác của phương pháp

Độ lặp lại:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá 0,3 % chất hoạt động bề mặt.

Độ tái lặp:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,5 % chất hoạt động bề mặt.

+ Xác định tổng hàm lượng photpho oxit (V)

Nguyên tắc:

Các muối phot phat trong kem giặt được chuyển sang dạng octo phot phat và được chuẩn độ bằng natri hidroxit theo chỉ thị phenolftalein.

Hoá chất và thuốc thử:

axit clohidric d = 1,19 (1 + 1);

natri hidroxit, dung dịch 30 % và 0,1 N không có cacbonat;

metyl da cam, dung dịch 0,1 %;

phenolftalein, dung dịch 0,1 % pha trong etanol.

+ Dụng cụ:

chén sứ hoặc bát sứ 50 ml;

lò nung có điều chỉnh nhiệt độ;

cốc, dung tích 250 ml;

bình định mức, dung tích 250 ml;

mặt kính đồng hồ.

+ Cách tiến hành

Cân khoảng 5 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần lớn chất cháy được cháy hết, chuyển chén sứ sang lò nung, nung ở 550 0C trong khoảng 10 - 15 phút, chất còn lại có mầu tro xám. Để nguội, thêm cẩn thận 20 ml axit clohidric (1 + 1), rồi chuyển sang cốc dung tích 250 ml, tráng chén sứ bằng nước cất, gộp vào cốc, thêm nước đến khoảng 100 ml. Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 30 phút. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, định mức đến vạch và lắc kỹ. Lọc dung dịch qua phễu lọc và giấy lọc khô. Tráng bỏ phần nước lọc đầu. Hút 50 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 1 đến 2 giọt metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng natri hidroxit 30% đến gần chuyển màu rồi thêm từng giọt natri hidroxit 0,1 N đến khi mầu dung dịch chuyển từ da cam sang vàng sáng. Thêm tiếp vào dung dịch 4 đến 5 giọt phenolftalein, chuẩn độ với natri hidroxit 0,1 N đến khi mầu của của dung dịch chuyển sang hồng, thể tích chuẩn độ này là V4 ml.

+ Tính kết quả:

Hàm lượng phot pho (quy ra P2O5) (X4), tính bằng % theo công thức:

trong đó

V4 - thể tích của dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng mililít;

0,0071 - lượng gam P2O5 tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1N;

m - khối lượng mẫu thử , tính bằng gam.

+ Độ chính xác của phương pháp

 Độ lặp lại:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá 0,3 % P2O5.

Độ tái lặp:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,5 % P2O5.

+ Xác định độ pH

Tiến hành theo TCVN 5458-91 Chất tẩy rửa tổng hợp. Phương pháp xác định chỉ số nồng độ ion hidro ( độ pH).

+ Xác định chất không tan trong nước

+ Nguyên tắc

Mẫu sau khi hoà tan trong nước ở 25 0C được lọc, phần cặn không tan được xác định bằng phương pháp trọng lượng sau khi đã sấy ở 135 0C.

+ Thiết bị và dụng cụ:

cốc thuỷ tinh, dung tích 500 ml;

máy khuấy từ, tốc độ 150 - 300 vòng/phút và que khuấy;

chén lọc xốp, có kích thước lỗ 125 mm;

tủ sấy điều chỉnh ở nhiệt độ 135 0C.

+ Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc dung tích 500 ml, thêm 200 ml nước cất ở nhiệt độ 25 0C. Hoà tan mẫu trên máy khuấy liên tục trong hai phút, lọc mẫu qua chén lọc đã được sấy khô ở 135 0C đến khối lượng không đổi m0 và cân chính xác đến 0,001 g. Chuyển hết phần cặn không tan vào chén lọc. Rửa chén lọc bằng nước đến hết bọt. Sấy chén lọc ở 135 0C trong 1,5 giờ. Để nguội chén lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân chính xác đến 0,001 g được giá trị m1.

+ Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong nước (X5 ), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

m0 - khối lượng của chén lọc, tính bằng gam;

m1 - khối lượng của cặn và chén lọc, tính bằng gam;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

+ Độ chính xác của phương pháp

Độ lặp lại:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá 0,3 % khối lượng cặn.

Độ tái lặp:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,5 % khối lượng cặn.

+ Xác định độ phân huỷ sinh học

Xác định theo TCVN 6969 : 2001 Phương pháp thử độ phân huỷ sinh học của chất tẩy rửa tổng hợp.

Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả xác định gồm những mục sau đây:

tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy dủ về mẫu thử;

các phương pháp sử dụng ( theo tiêu chuẩn này);

các kết quả thu được và cách biểu thị các kết quả;

các chi tiết của mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc các tiêu chuẩn khác, hoặc bất kỳ thao tác tuỳ ý nào cũng như các sự cố xẩy ra ảnh hưởng đến kết quả.

Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản sản phẩm

+ Bao gói

Kem giặt được đóng trong các hộp bằng nhựa hoặc bằng các vật liệu khác theo thoả thuận giữa nhà sản xuất và người tiêu thụ.

Các hộp kem giặt được xếp trong các thùng các tông, đảm bảo chắc chắn và an toàn trong quá trình vận chuyển và bảo quản. Số lượng đóng gói theo thoả thuận giữa hai bên sản xuất và tiêu thụ.

+ Ghi nhãn

Trên mỗi hộp nhựa đều có nhãn ghi:

tên hàng hoá;

tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;

thành phần và hàm lượng nguyên liệu chính;

hướng dẫn sử dụng;

khối lượng tịnh;

ngày sản xuất;

Trên mỗi thùng các tông có nhãn ghi:

tên hàng hoá;

tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;

số lượng hộp;

hướng dẫn bảo quản (ký hiệu che mưa, nắng);

ngày sản xuất.

+ Vận chuyển

Vận chuyển bằng phương tiện thông dụng. Trong quá trình vận chuyển không được chồng xếp quá cao tránh gây đổ vỡ, bẹp bao bì sản phẩm và phải được che mưa nắng.

+ Bảo quản

Bảo quản kem giặt trong kho khô mát.

Nước rửa tổng hợp dùng cho nhà bếp

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước rửa tổng hợp dùng để rửa rau, quả và đồ dùng cho ăn uống trong nhà bếp, sử dụng chất hoạt động bề mặt dễ bị phân huỷ sinh học và một số phụ gia khác đang được bộ Y Tế cho phép sử dụng trong thưc phẩm.

Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 1056 - 86 Thuốc thử. Phương pháp chuẩn bị các thuốc thử dung dịch và hỗn hợp phụ dùng trong phân tích trắc quang và phân tích đục khuyếch tán.

TCVN 3778 - 82 Thuốc thử. Phương pháp xác định asen.

TCVN 4851 - 89 ( ISO 3696 - 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5454 - 1999 (ISO 607 - 1980) Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Phương pháp phân chia mẫu.

TCVN 5456 - 91 Chất tẩy rửa tổng hợp. Phương pháp xác định chỉ số nồng độ ion hidro (độ pH). TCVN 5491 - 91 (ISO 8212 - 1986) Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa. Lấy mẫu trong sản xuất.

TCVN 6969 : 2001 Phương pháp thử độ phân huỷ sinh học của chất tẩy rửa tổng hợp.

Yêu cầu kỹ thuật

+ Nước rửa dùng cho nhà bếp phải phù hợp với các quy định trong bảng 1 và bảng 2.

Bảng 1 - Các chỉ tiêu ngoại quan

Bảng 2 - Các chỉ chất lượng

Phương pháp thử

+ Quy định chung

Hoá chất dùng để phân tích là loại TKPT hoặc TKHH

Nước cất sử dụng theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 - 1987).

Cân phân tích có độ chính xác tối thiểu 0,001 g .

+ Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5454 - 1999 và TCVN 5491 - 1991 với lượng mẫu trung bình tối thiểu là 1000 g.

Mẫu thí nghiệm được cho vào bình sạch, khô, có nút kín, ngoài bình có ghi nhãn:

tên chất tẩy rửa;

tên nơi sản xuất;

ngày sản xuất ;

ngày và nơi lấy mẫu;

ký hiệu tiêu chuẩn.

+ Đánh giá ngoại quan sản phẩm

Lấy khoảng 200 ml mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tich 500 ml. Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến hành ở nơi có đủ ánh sáng, tránh ánh sáng trực tiếp , không có mầu sắc khác ở gần và không có mùi lạ. Quan sát các đặc tính sau:

trạng thái: mô tả trạng thái quan sát được, đặc biệt lưu ý về tính đồng nhất của sản phẩm;

màu sắc: mô tả mầu sắc quan sát được;

mùi: mô tả mùi cảm nhận được.

Thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 20 ⁰C : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml và đặt trong bình ổn nhiệt ở nhiệt độ 20 ⁰C. Sau 10 phút mẫu đạt ở nhiệt độ này, lấy ra quan sát.

Đánh giá mẫu thử theo các yêu cầu qui định ở điều 3.1 bảng 1.

+ Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt

Nguyên tắc:

Các chất hoạt động bề mặt được tách khỏi nước rửa dùng cho nhà bếp bằng etanol và được tính sau khi trừ đi những thành phần khác cũng tan trong etanol như clorua, glyxerin.

Chuẩn độ muối clorua (quy ra NaCl) bằng bạc nitrat với chỉ thị mầu kali cromat.

Dựa vào phản ứng oxy hoá khử của glyxerin với kali periodat trong môi trường axit, lượng periodat dư tác dụng với kali iodua giải phóng iot. Định lượng iot mới sinh bằng natri thiosunfat và tính ra hàm lượng glyxerin.

Hoá chất và thuốc thử:

etanol 99%;

bạc nitrat, dung dịch 0,1N;

kali cromat, dung dịch 10 %;

axit nitric, dung dịch 1 : 4;

methyl đỏ, dung dịch 0,1% pha trong etanol;

axit clohidric, d = 1,19 và dung dịch 1 + 1;

natri thiosunfat, dung dịch 0,1 N;

kali periodat, dung dịch 0,1 N;

kali iodua, dung dịch 10 %;

hồ tinh bột, dung dịch 1 %.

Thiết bị và dụng cụ:

tủ sấy duy trì ở nhiệt độ 105 ⁰C;

bếp cách thuỷ;

bình tam giác, dung tích 100 ml;

bình tam giác có nút nhám, dung tích 250 ml;

cốc thuỷ tinh, dung tích 250 ml;

buret 25 ml.

+ Cách tiến hành:

Xác định tổng hàm lượng chất tan trong etanol:

Cân khoảng 5 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào đó 40 ml etanol. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng trên bếp cách thuỷ và khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn. Lọc mẫu qua giấy lọc vào bình tam giác dung tích 100 ml đã được sấy khô và cân trước đến khối lượng không đổi m0 (chính xác đến 0,001 g).

Tiếp tục quá trình hoà tan trên hai lần nữa, mỗi lần với 20 ml etanol. Thu gộp tất cả dung dịch lọc vào bình tam giác trên, và cô nhẹ bình này trên bếp cách thuỷ cho đến khi chỉ còn lại cặn. Sấy bình tam giác này ở nhiệt độ 105 ⁰C trong một giờ. Để nguội bình trong bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân là giá trị m1 (chính xác đến 0,001 g).

Lặp lại giá trị sấy này đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không lớn 0,001 g.

Xác định hàm lượng muối clorua tan trong etanol:

Hoà tan phần cặn sau khi xác định chất tan trong etanol ở (4.4.4.1) trong 20 ml nước cất và thêm hai giọt methyl đỏ. Nếu dung dịch có mầu vàng thì trung hoà bằng axit nitric 1 + 4 đến mầu hồng. Thêm 2,5 ml dung dịch kali cromat 10 %. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N đến khi xuất hiện mầu đỏ gạch, thể tích chuẩn độ là V₁. Đồng thời tiến hành thí nghiệm mẫu trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu, thể tích chuẩn độ là V₂.

Xác định hàm lượng glyxerin tan trong etanol:

Hoà tan phần cặn chất tan trong etanol ở (4.4.4.1) trong khoảng 25 ml nước và 5 ml dung dịch HCl (1 + 1), chuyển dung dịch vào bình tam giác có nút nhám dung tích 250 ml, thêm chính xác 25 ml dung dịch kali periodat,đậy nút, lắc đều mẫu, để yên 15 phút. Lấy mẫu ra, cho thêm 20 ml dung dịch axit clohidric (1 + 1) và 20 ml dung dịch kali iodua. Đậy nút, lắc tròn, để yên trong bóng tối 5 phút. Sau đó chuẩn độ dung dịch bằng natri thiosunfat đến mầu vàng nhạt, thêm vào đó 1 ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi mất mầu xanh của dung dịch, thể tích chuẩn độ này là V₄. Đồng thời tiến hành thí nghiệm mẫu trắng, thể tích chuẩn độ là V₃.

+ Tính kết quả

Tổng hàm lượng chất tan trong etanol:

Tổng hàm lượng chất tan trong etanol (X₁), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

m₀ - khối lượng bình, tính bằng gam;

m₁ - khối lượng của cặn và bình, tính bằng gam;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Hàm lượng muối clorua tan trong etanol:

Hàm lượng muối clorua tan trong etanol (X₂), quy ra NaCl, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

V₁ - thể tích bạc nitrat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít;

V₂ - thể tích bạc nitrat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

0,0058 - lượng gam natri clorua tương ứng với 1 ml bạc nitrat 0,1 N.

Hàm lượng glyxerin tan trong etanol:

Hàm lượng glyxerin tan trong etanol X₃, tính bằng phần trăm khối lượng (%), theo công thức sau:

trong đó

V₄ - thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít;

V₃ - thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

0,0023 - lượng gam glyxerin tương ứng 1 ml natri thiosunfat 0,1 N.

Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol (X), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

X = X₁ - (X₂ + X₃)

trong đó

X₁ - tổng hàm lượng chất tan trong etanol, tính bằng %;

X₂ - hàm lượng muối natri clorua tan trong etanol, tính bằng %;

X₃ - hàm lượng glyxerin tan trong etanol, tính bằng %.

+ Độ chính xác của phương pháp

Độ lặp lại:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá 0,3 % chất hoạt động bề mặt.

Độ tái lập:

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,5 % chất hoạt động bề mặt .

+ Xác định hàm lượng asen và kim loại nặng

Chuẩn bị dung dịch thử:

Cân khoảng 10 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào bình tam giác chịu nhiệt dung tích 250 ml. Thêm 10 ml axit sunfuric đặc và đun nhẹ trên bếp điện, sau đó tăng dần nhiệt độ để mẫu cháy thành dung dịch sánh mầu nâu đen. Để nguội dung dịch và thêm dần từng giọt khoảng 5 ml axit nitric đặc và tiếp tục đun sôi nhẹ đến khi dung dịch trở thành trong suốt. Để nguội dung dịch và tráng thành bình bằng khoảng 20 ml nước cất, thêm 5 ml dung dịch axit axetic, đun sôi lại dung dịch một lần nữa. Dung dịch trong bình trong suốt, không mầu là đạt. Để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc kỹ. Dung dịch này dùng để xác định asen và kim loại nặng.

Xác định hàm lượng kim loại nặng, tính theo chì:

Nguyên tắc:

Các ion kim loại nặng tạo với dung dịch natri sunfua kết tủa mầu đen hay nâu trong môi trường axit axetic pH = 3,5 - 4. So sánh mầu của dung dịch mẫu với mầu của dung dịch tiêu chuẩn chì.

Hoá chất và thuốc thử:

axit sunfuric, d = 1,84;

axit nitric, d = 14,3

axit axetic, dung dịch 30 % và (1 + 15);

natri sunfua, dung dịch 2 %;

amoniac, dung dịch 25 % và (1 + 2);

dung dịch chì tiêu chuẩn A, 1 mg/ml, chuẩn bị theo TCVN1056-86;

dung dịch chì tiêu chuẩn B, 0,010 mg/ml, lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức 1000 ml, định mức tới vạch bằng nước và lắc kỹ;

dung dịch chì tiêu chuẩn C, 0,0001 mg/ml, lấy 10 ml dung dịch B cho vào bình định mức 1000 ml, định mức tới vạch bằng nước và lắc kỹ.

Dung dịch B và C chỉ pha trước khi dùng.

+ Dụng cụ

ống so mầu Nessler 50 ml;

bình định mức dung tích 100 ml, 1000 ml.

+ Cách tiến hành

Hút 10 ml mẫu ở điều 4.5.1 vào ống so mầu Nessler. Đồng thời lấy 20 ml dung dịch chì tiêu chuẩn C vào ống so mầu khác. Trung hoà dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn bằng dung dịch amoniac (1 + 2) theo chỉ thị phenolphtalein đến phớt hồng. Thêm vào mỗi ống thử 1 ml axit axetic và 0,5 ml dung dịch natri sunfua. Đậy nút và lắc đều. Sau 1 phút so sánh mầu của ống dung dịch thử không được đậm mầu hơn dung dịch của ống so sánh. Khi so sánh mầu phải nhìn từ trên xuống dưới, trên nền trắng.

+ Xác định hàm lượng asen

Lấy 10 ml dung dịch ở điều 4.5.1 và xác định asen theo TCVN 3778 - 82.

So sánh màu giấy của mẫu với mầu giấy của dung dịch tiêu chuẩn có 0,001 mg As.

+ Xác định hàm lượng metanol

Nguyên tắc:

Metanol trong mẫu được hoà tan trong dung dịch nền 2-propanol và được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, sử dụng cột nhồi là chất cao phân tử và detector ion hoá ngọn lửa (FID).

Hoá chất và thuốc thử:

2-propanol 99 %, hàm lượng metanol nhỏ hơn 0,005 %;

metanol 99 %.

+ Thiết bị và dụng cụ

Máy sắc ký khí bao gồm:

buồng bơm mẫu, giữ nhiệt độ cao hơn buồng cột 50 ⁰C, cột có đường kính 3 - 4 mm, dài 2 - 3 m, làm bằng thuỷ tinh Bo;

detector FID;

máy ghi: chiều cao thế 2 mV là cực đại, độ rộng của giấy ghi tối thiểu là 150 mm , tốc độ bút cho toàn chiều cao là 3 giây, tốc độ giấy ghi tối thiểu 10 mm/phút và có khả năng điều chỉnh lớn hơn;

thiết bị điều chỉnh độ nhậy;

bình khí: nitơ hay heli;

bơm mẫu: micro xylanh, dung tích 10 ml, phân chia vạch từ 0,1 - 1ml;

bình định mức, dung tích 100 ml và 1000 ml;

cốc dung tích 250 ml;

cột nhồi, chất được nhồi là các hạt cao phân tử có lỗ và kích thước hạt 170 μm- 300 μm như Porapak-Q.

+ Chuẩn bị mẫu thử và dung dịch tiêu chuẩn

Dung dịch mẫu thử: Cân 10 g mẫu lỏng ( chính xác đến 0,1 g) và 10,0 g 2-propanol vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước tới vạch và lắc kỹ.

Dung dịch tiêu chuẩn: Cân 10 g metanol (chính xác đến 0,01 g) vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch bằng và lắc kỹ. Hút 10 ml dung dịch này vào bình định mức dung tích 100 ml đã cân trước 10,0 g 2-propanol. Thêm nước đến vạch và lắc kỹ.

Dung dịch nền 2-propanol: Cân 10,0 g 2-propanol vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm nước tới vạch và lắc kỹ.

+ Cách tiến hành

Tuân thủ theo qui trình của máy sắc ký khí:

Nối khí vào máy sắc ký khí, điều chỉnh van áp xuất 300 - 500 kPa, rồi điều chỉnh dẫn khí vào khoảng 100 kPa.

Nối máy sắc kí khí với máy ghi, đặt buồng cột ở chế độ 130 - 150 ⁰C, đặt nhiệt độ ở buồng bơm mẫu và ở detector cao hơn buồng cột 50 ⁰C.

Điều chỉnh độ nhậy cực đại, bắt đầu ghi và khẳng định đường nền thẳng cố định (nếu cột mới nhồi thì phải tăng nhiệt độ ở buồng cột lên 10 - 20 ⁰C.

Bơm nhanh 1 μl dung dịch 2-propanol vào buồng bơm mẫu, đặt bút vào điểm xuất phát trên trục thời gian của giấy ghi. Điều chỉnh tốc độ khí mang và nhiệt độ buồng cột sao cho pic 2-propanol xuất hiện vào khoảng sau 8 - 10 phút, điều chỉnh độ nhậy của máy và tốc độ giấy sao cho chiều cao của pic 2-propanol không thấp hơn 50 % và không cao hơn 90 % độ rộng giấy ghi.

Đo mẫu:

Bơm nhanh 1 μl dung dịch tiêu chuẩn vào buồng bơm mẫu và thực hiện tiếp tương tự như phần 4.6.5.1. Ghi sắc ký đồ, pic metanol xuất hiện sau khoảng 2 - 2,5 phút và pic 2-propanol sau khoảng 8 - 10 phút. Tỷ số diện tích của hai pic metanol và 2-propanol của dung dịch tiêu chuẩn là A_tc.

Bơm nhanh 1 μl dung dịch mẫu thử vào buồng bơm mẫu và thực hiện tiếp như ở dung dịch tiêu chuẩn, trong điều kiện hoàn toàn giống nhau. Ghi sắc ký đồ.Tỷ số diện tích của hai pic metanol và 2-propanol ở mẫu thử là A_m.

Tính kết quả:

So sánh hai tỷ số diện tích A_m và A_tc (A_m ≤ A_tc.

Chú thích - Pic etanol không gây ảnh hưởng đến kết quả.

+ Chất làm sáng huỳnh quang

Nguyên tắc:

Chiếu đèn cực tím vào giấy lọc đã được nhúng vào dung dịch mẫu thử và xác định sự có mặt của chất làm sáng quang học trong mẫu.

Dụng cụ:

đèn chiếu tia cực tím, sử dụng ở bước sóng khoảng 360 nm;

giấy lọc định tính (giấy lọc thường), kích thước lỗ 20 - 25 mm, kích thước giấy 25 mm x 50 mm;

cốc thuỷ tinh, dung tích 250 ml;

Cách tiến hành:

Hoà tan 2,0 gam mẫu vào 100 ml nước nóng ở 40 ⁰C. Nhúng giấy lọc vào dung dịch trong khoảng 30 phút. Sau đó nhúng dải giấy lọc này vào 100 ml nước nóng ở 40 ⁰C trong 5 phút, lặp lại quá trình này một lần nữa. Đồng thời làm giấy mẫu trắng để so sánh, giấy này chỉ nhúng trong nước. Để khô giấy và dùng đèn tia cực tím chiếu giấy trong buồng tối, đặt giấy cách đèn 20 - 30 cm.

Tính kết quả:

So sánh giấy có nhúng vào mẫu và giấy nhúng vào mẫu trắng.

+ Xác định độ pH

Theo TCVN 5456-91.

+ Xác định độ phân huỷ sinh học

Theo TCVN 6969 : 2001.

Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả xác định gồm những mục sau đây:

cách nhận biết về mẫu thử;

các phương pháp sử dụng (theo tiêu chuẩn này);

các kết quả thu được và cách biểu thị các kết quả;

các chi tiết của mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc các tiêu chuẩn khác, hoặc bất kỳ thao tác tuỳ ý nào cũng như các sự cố xẩy ra ảnh hưởng đến kết quả.

Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản sản phẩm

+ Bao gói

Nước rửa dùng cho nhà bếp được đóng trong các chai bằng nhựa.

Các chai nước rửa dùng trong nhà bếp được xếp trong các thùng bằng các tông. Đảm bảo chắc chắn và an toàn trong quá trình vận chuyển và bảo quản. Số lượng đóng gói theo thoả thuận giữa hai bên sản xuất và tiêu thụ.

+ Ghi nhãn

Trên mỗi chai nước rửa dùng cho nhà bếp đều có nhãn ghi:

tên hàng hoá;

tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;

thành phần nguyên liệu chính;

Chỉ tiêu chất lượng chính;

hướng dẫn sử dụng;

ngày sản xuất;

hạn sử dụng;

Trên mỗi thùng các tông có nhãn ghi:

tên hàng hoá;

tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;

số lượng chai;

hướng dẫn bảo quản (ký hiệu che mưa, nắng);

ngày sản xuất.

+ Vận chuyển và bảo quản

Nước rửa dùng cho nhà bếp được vận chuyển bằng phương tiện thông dụng nhưng không được chồng, xếp quá cao tránh gây đổ vỡ, bẹp bao bì sản phẩm và phải được che mưa nắng.

Bảo quản nước rửa dùng cho nhà bếp trong kho khô mát.