Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8560:2018 Phân bón - Phương pháp xác định kali hữu hiệu

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định kali hữu hiệu của các loại phân bón có chứa kali bao gồm phân kali khoáng (khoáng đơn, khoáng hỗn hợp, khoáng phức hợp) và phân có chứa cả chất hữu cơ và kali (phân hữu cơ, hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, hữu cơ khoáng, than bùn).

Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu.

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

Thuật ngữ và định nghĩa

Kali hữu hiệu (Available potassium)

Phần kali hòa tan trong môi trường axit HCl 0,05 N, có khả năng cung cấp ngay cho cây trồng.

Với phân có chứa cả hữu cơ và kali (phân hữu cơ, hữu cơ sinh học, hữu cơ vi sinh, hữu cơ khoáng, than bùn...): kali hữu hiệu nhỏ hơn kali tổng số.

Với phân kali khoáng (KCl, K₂SO₄, phân hỗn hợp NPK, NPKS, NK, PK, K₂SO₄.2MgSO₄, KNO₃, KH₂PO₄); kali hữu hiệu là kali tổng số.

Nguyên tắc

Chiết kali trong phân bón bằng dung dịch axit clohydric (HCl) 0,05 N, sau đó xác định kali trong dung dịch mẫu bằng phép đo quang kế ngọn lửa.

Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước)

Axit clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,184).

Dung dịch axit clohydric 0,05 N

Lấy 4,17 mL axit clohydric đậm đặc (5.1) hòa tan với khoảng 300 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

Xesi clorua (CsCl) tinh thể.

Dung dịch xesi clorua 25 g/L

Hòa tan 25 g xesi tinh thể (5.3) trong 50 mL axit clohydric đậm đặc (5.1) và 450 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. (Một lít dung dịch này chứa khoảng 20 g Cs).

Dung dịch chuẩn kali gốc 1000 mg/L.

Dung dịch chuẩn kali 200 mg/L

Dùng pipet hút chính xác 50 mL dung dịch chuẩn kali gốc 1000 mg/L (5.5) cho vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm dung dịch axit clohydric 0,05 N (5.2) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch chuẩn kali 200 mg/L.

Sử dụng bình định mức dung tích 100 mL, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch chuẩn kali, dung dịch xesi clorua 25 g/L (5.4), dung dịch axit clohydric 0,05 N (5.2) vừa đủ 100 mL thu được dung dịch tiêu chuẩn kali theo Bảng 1.

Bảng 1 - Dãy dung dịch chuẩn kali nồng độ từ 0 mg/L đến 80 mg/L

CHÚ THÍCH 1: Dung dịch tiêu chuẩn kali (Bảng 1) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các dụng cụ, thiết bị sau:

Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.

Máy quang kế ngọn lửa.

Rây, đường kính lỗ 1 mm.

Giấy lọc, Whatman số 1 hoặc tương đương.

Chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486: 2018.

Chuẩn bị mẫu

Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

Phân bón dạng lỏng

Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

Cách tiến hành

Chiết mẫu

Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (7.2.1 và 7.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình tam giác dung tích 250 mL (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (7.2.2.1), dùng pipet hút 2 mL đến 3 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt.

Thêm 100 mL dung dịch HCl 0,05 N (5.2) lắc với tốc độ 30 - 40 r/min trong khoảng 30 min.

Chuyển vào bình định mức dung tích 250 mL, định mức tới vạch bằng dung dịch HCl 0,05 N lắc đều, để lắng hoặc lọc qua phễu lọc khô, được dung dịch A. Để xác định kali, cần thêm dung dịch xesi clorua 25 g/L (5,4) vào dung dịch “A” trước khi đo với tỉ lệ về thể tích dung dịch xesi clorua 25 g/L (5.4) và dung dịch “A” là 1:1.

Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

Phép xác định

Kiểm tra máy quang kế ngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Khởi động máy trước khi đo ít nhất 15 min cho máy ổn định. Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Xây dựng đường chuẩn kali

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn kali (Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn kali trên máy quang kế ngọn lửa, dùng dung dịch xesi clorua để khắc phục ảnh hưởng của nồng độ canxi. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Đo dung dịch mẫu

Tiến hành đo dung dịch mẫu đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Đo khoảng 10 mẫu phải kiểm tra lại thang chuẩn, nếu sai lệch phải hiệu chỉnh máy, lập lại đường chuẩn và đo lại mẫu.

Các mẫu có nồng độ kali trong dung dịch A lớn hơn 80 mg/L phải pha loãng cho phù hợp.

Căn cứ vào số đo trên máy, hệ số pha loãng và đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) tính ra nồng độ kali trong dung dịch A, suy ra hàm lượng kali trong mẫu.

CHÚ THÍCH 2: Tùy thuộc các thông số kỹ thuật máy của từng nhà sản xuất và nồng độ kali trong mẫu, nồng độ dãy dung dịch chuẩn (bảng 1) được điều chỉnh sao cho phù hợp.

Biểu thị kết quả

Hàm lượng kali hữu hiệu (% K) theo phần trăm khối lượng, được tính theo công thức (1):

trong đó

a  là nồng độ của kali trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

b  là nồng độ của kali trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

f  là hệ số pha loãng;

V  là thể tích dung dịch A của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi chiết, tính bằng mililit (mL);

m  là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

Hàm lượng kali theo phần trăm khối lượng quy đổi về % K₂O được tính theo công thức (2)

trong đó

1,205 là hệ số quy đổi từ K sang K₂O.

Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.